专题聚氨酯七六官能团5上饶
专题:聚氨酯(七)六官能团1
七、六官能UV固化聚氨酯丙烯酸酯的合成
(一)引言
UV固化涂料由于具有节能,环保,经济(3E:Energy,Ecology,Economy)和交联密度较高等特点,已经广泛用于包装、建材、电子通讯及汽车等领域,其中高官能度聚氨酯丙烯酸酯配制的涂料成膜后,具有较高的交联密度和聚氨酯含量,因而固化后涂膜的硬度、耐磨性和耐刮伤性能有所提高。本合成引入了具有优异性能的双季戊四醇(DPE),和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。DPE具有典型的星型空间结构、屏蔽作用大使得酯基十分稳定,弥补了醇酸树脂耐水和耐碱性能差的缺点中国机械网okmao.com。双季丙烯酸酯在UV照射下交联、固化速度快,形成一种耐磨擦、防刮伤、耐候、透明的抗腐蚀涂料层,同时高官能度可以加快UV固化速度。
IPDI不含苯环,其合成的聚氨酯涂料在UV照射下,不黄变、耐候,较长的热稳定性以及良好的力学性能等。本试验合成了一种高官能度、耐磨擦、防刮伤、耐候、耐黄变透明的,可紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯。该工艺操作简便,生产中无任何废料排出,并且不需要做后处理,是一个典型的清洁生产过程。
(二)实验部分
1、主要试剂
DPE,分析纯,德国进口;IPDI,工业级,德国进口;丙烯酸羟乙酯(HEA),工业级;二月桂酸二丁基锡(DBTDL),化学纯;对羟基苯甲醚,分析纯。
2、实验过程
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,加入一定比例的DPE和催化剂,打开搅拌且温度控制在60~65℃,然后滴加准确计量的IPDI,反应一段时间,取样检测-NCO质量分数在15.87%~16.65%时,第一步反应结束。再滴加一定比例的HEA、催化剂和阻聚剂,温度控制在65~70℃,反应一段时间,取样测定-NCO含量,当-NCO含量<0.2%时,停止反应。
反应物中-NCO含量的测定采用二正丁胺法;反应物中C-C的损耗表征方法为吗啉加成法测碘值。
3、合成原理
本实验是通过IPDI中的脂肪族伯位上的-NCO,和脂环族仲位上的-NCO反应活性不等,来完成两步加成反应的(见式1)。
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